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杭州甲醛檢測公司用的是多種檢測方法中的哪一種?
時間:2020-05-12 游覽量:1997
杭州甲醛檢測公司用的是多種檢測方法中的哪一種?甲醛的測定方法主要有光譜儀法、色譜法、電化學(xué)法、化學(xué)滴定法等。 這里只介紹一些主要的方法如下,專業(yè)的
杭州甲醛檢測
公司一般是用大氣采樣儀。
1.分光光度法
測定方法主要是乙酰丙酮法,變色酸方法,幾個MBTH方法,付款方法品紅,AHMT等。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用企業(yè)甲醛與乙酰丙酮及氨生成一個黃色這些化合物二乙?;浔R剔啶后,412nm下進(jìn)行使用分光光度分析測定。
這種方法的***優(yōu)點是簡單,穩(wěn)定,誤差小,從乙醛干擾,有色溶液是12小時穩(wěn)定;缺點是靈敏度低,為0.25mg / L的***檢測濃度,僅對于甲醛的高濃度的相對測定。缺點是速度慢響應(yīng)方法需要約60分鐘; SO2干擾測量(亞硫酸氫鈉用作保護劑可以消除)。這種方法是很傳統(tǒng)的,廣泛的應(yīng)用。
1.2變色酸法(CTA法
變色酸法又稱鉻酸法。 甲醛與變色酸(1,8- 二羥基萘 -3,6- 二磺酸)在濃硫酸溶液中反應(yīng)生成紫色化合物。 該化合物的***吸收波長為580nm,可用光譜儀分析。 改變變色酸的濃度,采用不同的采樣方法,可以滿足不同濃度甲醛的檢測要求。 以0.1% 變色酸-86% 硫酸溶液為吸收液,檢出限可達(dá)20g / l,用1% 亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5% ,方法穩(wěn)定,靈敏度高。 該方法簡便、快速、靈敏,缺點是在濃硫酸介質(zhì)中難以控制,醛、烯及二氧化氮干擾測定。
1.3酚試劑法
與試劑酚產(chǎn)生三嗪原理MBTH方法甲醛反應(yīng),惡嗪在高達(dá)的660nm的摩爾吸光系數(shù)ε劑形成的青色化合物在高氧化鐵,顏色深度正比于化合物的甲醛含量的酸性溶液,以7.0×104, 0.015mg的測定方法甲醛非常敏感檢測限/方法的L.缺點是乙醛,丙醛上干擾的存在的測量結(jié)果;在室溫下反應(yīng)限制溫度低于15,不完全的顏色,20至35個最完整的色彩15分鐘,4小時,穩(wěn)定的吸收常數(shù)。
1.4副品紅法
副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成一個紫色絡(luò)合物,其***可以吸收峰在570nm處,檢測限為50μg/L。本法的優(yōu)點是簡便方法靈敏,其它醛和酚不干擾進(jìn)行測定;缺點是褪色快,靈敏度要求不高,易受溫度環(huán)境影響,使用了大量有毒的汞試劑,而且不能生色化合物發(fā)展需要我們至少60min才能真正達(dá)到社會穩(wěn)定的吸收。使用企業(yè)流動以及注射分析技術(shù),可消除由于分光光度法作為顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺點。
1.5AHMT法
與4-氨基-3-氨基-5-巰基-1,2,3-三唑(AHMT)在堿性條件下縮合,然后于6巰基AHMT法原理甲醛碘酸鉀氧化-5-三唑[4 ,3-b]四嗪-S-紫色化合物,比色測定。該方法的優(yōu)點是乙酰丙酮法的抗干擾能力,以及MBTH方法副玫瑰苯胺方法嚴(yán)重干擾六胺,以這種測量方法無干擾,因此,這是釋放測量期間交聯(lián)的甲醛樹脂的有效方法;靈敏度越高,檢測限為0.01mg / m 3,更適合于檢測在一般的室內(nèi)空氣的;缺點是,隨著時間的推移顏色逐漸加深,標(biāo)準(zhǔn)溶液和顯色的顯色反應(yīng)的要求,反應(yīng)時間,必須嚴(yán)格均勻樣本溶液,測量在彩色系統(tǒng)550nm處的***吸收波長處測定,CO 2 +,Cu2 +的干擾。
1.6溴化鉀-亞甲基藍(lán)法
溴酸鉀-亞甲基藍(lán)法的原理是甲醛能加速溴酸鉀在酸性介質(zhì)中的氧化,降低體系的吸光度,從而快速測定甲醛含量。 亞甲基藍(lán)的***吸收峰在665nm 處,kbro3在 h2so4介質(zhì)中的吸收峰略有下降,但加入甲醛后 kbro3的吸收顯著下降,△ a 的下降與甲醛濃度成正比。
1.7銀-Ferrozine法
銀-Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化處理甲醛并被還原為Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量分析反應(yīng)可以生成Fe2+,F(xiàn)e2+與菲洛嗪(Ferrozine)形成中國有色金屬配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛質(zhì)量濃度水平成正比,摩爾作為吸光能力系數(shù)ε=5.58×104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。
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2.色譜法
色譜法研究主要方法有氣相色譜、高效液相色譜法、離子交換色譜法等,直接可以利用色譜法使用較少,一般是和其它問題分析以及儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等
2.1 氣相色譜法
氣相色譜具有操作簡單,線性范圍廣,分離性好等優(yōu)點 氣相色譜法主要采用直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巰基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法簡便、快速、直接,克服了樣品前處理、操作復(fù)雜、試劑消耗大、選擇性差的缺點。 樣品經(jīng)柱分離,氫火焰離子化檢測器鑒定,檢出限為0.01 mg / m3。 該方法可用于空氣中甲醛的測定。
2.1.2DNPH法
DNPH硫酸含有樣品酸溶液后與甲醛反應(yīng),生成2,4-二硝基苯基腙,宮向紅等。水甲醛的57米制品,腙產(chǎn)物用正己烷萃取,用無水硫酸鈉和除去干燥水取樣ECD檢測器檢測,檢出限為6.2?g/L(6.2pg/μL)、許瑛華等研究中國化妝品中游離以及甲醛進(jìn)行測定,采用氧化環(huán)己烷作為萃取技術(shù)生成腙,μECD檢測器可以檢測,檢測限為5.75?克/升(5.75pg /μL)。該法優(yōu)點是靈敏度高,對低分子量醛的分離技術(shù)非常重要有效;缺點是儀器進(jìn)行設(shè)備管理要求具有很高,測定范圍較窄,難以得到解決衍生物同分異構(gòu)體的分離分析問題。
2.2高效液相色譜法
HPLC甲醛與2,4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成腈。 衍生化產(chǎn)物醛腈提取后,用有機溶劑富集,在一定溫度下蒸發(fā)濃縮,然后用甲醇或乙腈溶解或稀釋,最后用色譜法測定。 Robert J. Kieber等人 采用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分離后,紫外308nm檢測。 該方法的檢出限為3μg/L(10N m),其他脂肪醛不干擾測定。 DNPH法的優(yōu)點是檢出限很低,缺點是有其他醛酮,也與DNPH發(fā)生反應(yīng),會導(dǎo)致分析時間較長,需要流動相梯度
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3.電化學(xué)法
電化學(xué)方法包括極譜吸附伏安法衍生劑和蠟的兄弟
3.1示波極譜法
示波極譜法原理是在70℃的HAc-NH4Ac緩沖工作溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮進(jìn)行反應(yīng)可以生成二乙?;浔R剔啶,在滴汞電極上還原過程中產(chǎn)生-0.96V不可逆氧化還原波。甲醛質(zhì)量濃度在0.020~10μg/mL范圍內(nèi)與極譜峰高呈良好的線性相關(guān)關(guān)系,檢測線上限為0.02μg/10mL。示波極譜法測定環(huán)境空氣中甲醛的靈敏度和準(zhǔn)確度都很高,適合于分析測定以及室內(nèi)設(shè)計空氣中微量存在甲醛。
3.2吸附伏安法
在pH 9.7測定NH3-NH4CL甲醛的反應(yīng)產(chǎn)物和芝的緩沖溶液試劑在電極表面上滴汞吸附,檢測限為2.4μg/ L,6?240μg/ L的線性范圍中,該方法提供了靈敏,方便,快捷,甲醛,可用于在線檢測
3.3“哥臘”衍生其他試劑法
其原理是醛可以通過與氨及其衍生物的加成反應(yīng)生成。 產(chǎn)物具有還原性碳氮雙鍵,易于在電極上還原。 “ gela”試劑是一種衍生試劑。 甲醛與“ gela”試劑反應(yīng)生成電活性產(chǎn)物,并在銀基汞膜電極上檢測到甲醛。 該方法的檢出限為7.610-8mol / l 甲醛,可同時測定乙醛。 該方法適用于空氣中甲醛的測定。
3.4 熒光法
在醋酸-醋酸銨介質(zhì)中,甲醛與乙酰丙酮形成3,5- 二乙?;?-1,4- 二氫 lutidine (ddl)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮-乙酰銨反映,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加熱20min后,在415nm激起光和508nm發(fā)射光下測定,***檢測限為1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡貴杰測定食物中甲醛的***檢測限為4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊靜等接納甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反映,測定織物中甲醛含量,***檢測限為5.8μg/L;而岑嶺等接納甲醛催化碘酸鉀氧化絢爛甲酚藍(lán)道理測定氛圍中的甲醛,100℃水浴5min后,冷卻以終止反映,在645nm除測定熒光強度,***檢出限為8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),線性局限為0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等報導(dǎo),與1,3-環(huán)己二酮(CHD)乙酸銨 - 鹽酸溶液作為吸收劑以捕獲在微(痕量)甲醛量,395nm激發(fā)光,并在465測量所發(fā)射的光,所述液體檢測極限到6nm的大氣( 180ng / L)。熒光分析法因具有中國快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點而受到影響人們可以廣泛的重視,尤其是主要用于進(jìn)行室內(nèi)空氣污染環(huán)境中痕量甲醛的分析技術(shù)監(jiān)測,其優(yōu)點更為突出。
3.5化學(xué)發(fā)光(CL方法
該法首要基于沒食子酸-過氧化氫-甲醛系統(tǒng)的化學(xué)發(fā)光,常薇、李光浩等固定打針-化學(xué)發(fā)光法對氛圍、水中的甲醛舉行測定,***檢測限為0.2mg/L(2×10-7g/mL)?;瘜W(xué)發(fā)光分析法研究具有靈敏度高,線性變化范圍寬,儀器技術(shù)設(shè)備進(jìn)行簡單等優(yōu)點。
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4.化學(xué)滴定法
化學(xué)滴定法主要有電位滴定法、碘量法和酸堿滴定法。
4.1電位滴定法
電位滴定法的原理是:HCHO + I2 = 2KI + HCOO- + H 2 O,KI +硝酸銀的AgI = + KNO 3。通過添加硝酸銀溶液中,該系統(tǒng)的電極電勢逐漸降低,電極的電勢被作圖φ加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定曲線獲得VSP滴定終點體積的體積V,計算出對應(yīng)于甲醛濃度TC。
4.2碘量法
碘量法原理為在堿性環(huán)境介質(zhì)(NaOH)中,碘歧化為次碘酸鈉和碘化鈉,次碘酸鈉進(jìn)行氧化反應(yīng)溶液中游離的甲醛為甲酸鈉,適當(dāng)通過酸化,剩余的次碘酸鈉與碘酸鈉又生成碘,以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)不同溶液以及滴定。根據(jù)總碘量和硫代硫酸鈉的用量,可對應(yīng)企業(yè)獲得大量甲醛的量。反應(yīng)為:
4.3酸堿滴定法
酸堿滴定原理是弱堿性(pH值<9.4)與亞硫酸鈉甲醛替換的NaOH取決于硫酸與量反應(yīng),百里酚酚酞作為指示劑,用褪于藍(lán)色的標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,得到甲醛的相應(yīng)的量。反應(yīng)式為:
除此問題以外,還有間苯三酚法、離子交換色譜法、紅外吸收光譜法、薄層進(jìn)行色譜-OPLC (overpressuredlayerchromatography)等其它因素分析研究方法。
杭州甲醛檢測公司用的是多種檢測方法中的哪一種?由于各種分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確性,不同方法測定甲醛含量需要考慮樣品特性和分析要求以及儀器。
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